纺织品中甲醛含量测定标准分析 

纺织品中甲醛含量测定标准分析 甲醛是纺织品中一个涉及人体健康安全的有害物质限量指标，是衡量纺织品安全性能的一个重要指标。甲醛是一种无色、有强烈 刺激性气味的气体，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。由于甲醛对皮肤直接接触可引起过敏性皮炎、吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、对皮肤 粘膜的刺激作用等危害，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。因此准确的检测出纺织产品中甲醛的含量，是维护消费者安全的前提。 国家标准关于纺织品中甲醛含量的测定有三种方法，即GB/T 2912.1—2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》[1]、GB/T 2912.2—2009《纺织品 甲醛的测定 第2部分：释放的甲醛（蒸气吸收法）》[2]和GB/T 2912.3—2009《纺织品 甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法》[3]。第一种方法使用的较多，第二种、第三种方法由于受到产品或条件限制，使用的较少。现结合具体工作实际，浅谈纺织品中甲醛含量测定三个方法在实际检测工作中的理解。 2三种方法的主要差异及分析 2.1 标准的适用范围 检测方法 含量范围/(mg/kg) 检出限/(mg/kg) 甲醛状态 适用纺织品 GB/T 2912.1（水萃取法） 20 ～3500 20 游离水解 服装及人体直接接触纺织品 GB/T 2912.2（蒸气吸收法） 20 ～3500 20 释放甲醛 家具及装饰用纺织品 GB/T 2912.3（高效液相色谱法） 5 ～1000 5 游离水解和释放甲醛 极低含量纺织品 2.2 萃取介质 水萃取法和蒸气吸收法要求所有的试剂均为分析纯，对蒸馏水或者去离子水的要求为至少满足 GB/T 6682中三级水要求；高效液相色谱法也明确要求试剂为分析纯，乙腈甚至要求是色谱纯，蒸馏水符合GB/T 6682中规定的二级水。由此看来，高效液相色谱法对试剂及蒸馏水的要求更高。 2.3 设备和仪器 水萃取法和蒸气吸收法，由于前处理方法不同，因此前处理设备分别是恒温水浴锅和干燥器，测量设备均为分光光度计；高效液相色谱法采用高效液相色谱仪，配有紫外检测检测器或二极管阵列检测器。 2.4 分析步骤 2.4.1试样预处理 水萃取法和蒸气吸收法都要求在测试前密封保存试样，对试样不进行调湿，且都是从样品上取两块试样剪碎，称取1 g，精确至10 mg。为了获得满意的精度，水萃取法中可增加试样质量至2.5 g，蒸气吸收法中无此说法。 2.4.2样品试液的制备 水萃取法要求将试样放入碘量瓶或三角烧瓶中，加100 mL水，盖紧盖子，在40℃水浴中振荡60 min，然后用2号玻璃漏斗过滤；在工作实践中，我们发现，萃取液静置是一个很重要的环节，静置可有效地去除剪碎的纺织品因振荡而产生的极微颗粒，它能使 用样品试液产生轻微混浊，会影响分光光度计的透光度，因而会影响到测量的结果；蒸气吸收法是将试样放入金属丝网篮或者用双股线将试样系起来，然后放入盛有 50 mL水的试验瓶中，只要认真按标准操作即可。 2.4.3浓度的测定 水萃取法和蒸气吸收法的校正曲线及测量方法是一样的，都是通过纳氏试剂显色后用分光光度计测定。取试样溶液和纳氏试剂各5 mL在（40±2）℃水浴中显色（30±5）min，常温下避光冷却（30±5）min，用10 mm的比色皿在412 nm波长下测定；高效液相色谱法是用2,4-二硝基苯腙衍生化，用HPLC-UVD/DAD测定。取1.0 mL试样溶液和2.0 mL衍生化试液在60℃水浴中反应30 min，冷却至室温后用0.45 μm滤膜过滤，供HPLC-UVD/DAD分析。 通过对比发现高效液相色谱法衍生化的温度高于水萃取法和蒸气吸收法的显色温度，且冷却时间没有具体要求，可见衍生后的样 品溶液不会随时间的推移产生大的变化，而水萃取法和蒸气吸收法显色后的试液会根据时间的推移发生变化。若样品溶液是深色的萃取液，根据水萃取法可做双甲酮 确认试验，确认是否为溶液中甲醛的显色产生的吸光度。 2.5测试报告的表示差异 水萃取法和蒸气吸收法要求取两次检测结果的平均值作为试验结果，且计算结果修约至整数位，若结果小于20 mg/kg，试验结果报告“未检出”，对两次结果的差值与平均值之比没作具体要求；高效液相色谱法也是取两次检测结果的平均值，但计算结果修约至0.1 mg/kg，两次结果的差值与平均值之比若大于20%需重新测定，若结果小于5.0 mg/kg，试验结果报告“＜5.0 mg/kg”。本文认为的要求更严密。 3结论 本文对水萃取法、蒸气吸收法和高效液相色谱法三个纺织品中甲醛含量测试标准进行了比较。通过对比分析发现，高效液相色谱 法的检出限较水萃取法和蒸气吸收法，适合甲醛含量极低的检测，且深色试样溶液使用此标准操作更简单。水萃取法和蒸气吸收法的检出限稍高，二者的前处理方法 不同，但试样溶液的显色以及浓度的测定是一样的。在实际检验工作中，要针对不同种类的样品选择好相应的方法标准，并按照标准，严格控制各个实验步骤，保证 数据准确。 业务联络：陈振伟13602386325 Q Q：2586266138 邮箱：kingchan168@126.com 网站：www.cpsc-lab.com[本信息来自于今日推荐网]