安姆斯检测GB/T 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分:游离 

概述:安姆斯检测承接GB/T 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分:游离甲醛和水解甲醛(水萃取法

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甲醛,无色有刺激性气体,化学式HCHO或CH₂O,分子量30.00,又称蚁醛。无色,对人眼、鼻等有刺激作用。气体相对密度1.067(空气=1),液体密度0.815g/cm³(-20℃)。熔点-92℃,沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%,通常是40%,称做甲醛水,俗称福尔马林(formalin)。
具有还原性,尤其是在碱性溶液中,还原能力更强。能燃烧,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限7%-73%(体积)。燃点约300℃。
可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得,也可从烃类的氧化产物中分出。可作为酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇、染料、农药和消毒剂等的原料。
工业甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻聚剂,沸点101℃。
2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,将甲醛放在一类致癌物列表中。 [1]  2019年7月23日,甲醛被列入有毒有害水污染物名录(第一批)
1.甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人
造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。
2.纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度。
3.造成纺织品中甲醛残留问题.另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加 口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康。《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的,简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景。
国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有:分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。
分光光度法
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性。
⒈乙酰丙酮法
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min,或25℃室温下经2.5h,反应生成黄色化合物,然后比色定量检测甲醛含量。优点是甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
⒉酚试剂法
酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15min后显色,然后比色定量[m]。酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎重。酚试剂的稳定性较差,显色剂MTBH在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。本法多用于居室中对甲醛的检测。纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法。
⒊AHMT法
AHMT法指甲醛与AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法。AHMT法在室温下就能显色,且SO、NO共存时不于扰测定,灵敏度比比色法要好。该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L。但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测。其检测技术要求如下所示:
检测原理:碱性溶液中与AHMT发生反应,经高碘酸钾氧化成红色化合物,半定量地快速检测液体样品中人为加入的甲醛含量。该方法优点是抗干扰能力强,缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准比色卡显色标注时间和样品溶液的显色反应时间必须严格统一。
主要仪器:10mL纳氏比色管,或者具塞塑料离心管。
试剂:
①试剂A:饱和氢氧化钾或5mol/L氢氧化钾溶液。取28 g氢氧化钾溶于适量蒸馏水中,稍冷后,加蒸馏水至100mL。
②试剂B:5g/L AHMT盐酸溶液。取0.5g AHMT溶于100mL 0.2mol/L盐酸溶液中,此溶液置于暗处或保存于棕色瓶中,可保存半年。
③试剂C:1.5%高碘酸钾的氢氧化钾溶液。称取1.5g KIO4于100mL 0.2mol/L氢氧化钾溶液中,置于水浴上加热使其溶解,备用。
操作步骤:吸取样品提取液上清液0.5mL于检测管中,加入2滴试剂A溶液,2滴试剂B溶液,盖上盖子摇匀。1~2min后打开盏,向检测管中加入试剂C溶液1滴,并盖上盖子摇匀,观察情况。

结果判定:室温下静置3min,肉眼观察显色结果,并与“3min时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量。待测样品中甲醛含量在10mg/kg以下时建议采用15min时间点的反应结果,并与“15min时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量。

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